Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
B. Сравнивают инфракрасный спектр (2.2.24) осадка C, полученного в испытании на добавки к пластмассе 01, 04 и 05, со спектром добавки к пластмассе 01 ФСО.
ИСПЫТАНИЯ
Если необходимо, образцы испытуемого материала разрезают на части с максимальной длиной стороны не более 1 см.
Раствор S1. 5,0 г испытуемого материала помещают в колбу для сжигания. Прибавляют 30 мл кислоты серной Р и нагревают до получения черной, сиропообразной массы. Охлаждают и прибавляют 10 мл водорода пероксида раствора концентрированного Р. Осторожно нагревают. Охлаждают и добавляют 1 мл водорода пероксида раствора концентрированного Р; повторяют поочередно выпаривание и добавление раствора водорода пероксида до получения бесцветной жидкости. Уменьшают объем раствора до 10 мл. Охлаждают и доводят объем до
50,0 мл водой Р.
Раствор S2. 25,0 г испытуемого материала помещают в колбу из боросиликатного стекла. Прибавляют 500 мл воды для инъекций Р и закрывают горло колбы стаканом из боросиликатного стекла. Нагревают в автоклаве при температуре (121±2)0С в течение 20 мин. Охлаждают раствор и декантируют. Доводят объем раствора водой для инъекций Р до 500 мл.
Внешний вид раствора S2. Раствор S2 должен быть прозрачным (2.2.1) и бесцветным (2.2.2, Метод II).
Кислотность или щелочность. К 100 мл раствора S2 прибавляют 0,15 мл раствора BRP индикатора Р. Для изменения окраски раствора на синюю должно потребоваться не более 1,5 мл 0,01 М раствора натрия гидроксида. К 100 мл раствора S2 прибавляют 0,2 мл раствора метилового оранжевого Р. Для изменения желтой окраски раствора на оранжевую должно потребоваться не более 1,0 мл 0,01 М раствора кислоты хлористоводородной.
Оптическая плотность (2.2.25). 100,0 мл раствора S2 выпаривают досуха. Остаток растворяют в 5,0 мл гексана Р. Оптическая плотность раствора в диапазоне длин волн от 250 нм до 310 нм не должна превышать 0,25.
Восстановители. Испытание проводят в течение 4 ч после приготовления раствора S2. К 20,0 мл раствора S2 прибавляют 1 мл кислоты серной разведенной Р и 20,0 мл 0,002 М раствора калия перманганата. Кипятят с обратным холодильником в течение 3 мин и немедленно охлаждают. Прибавляют 1 г калия йодида Р и немедленно титруют раствор 0,01 М раствором натрия тиосульфата, используя в качестве индикатора 0,25 мл раствора крахмала Р. Параллельно проводят контрольный опыт, используя 20 мл воды для инъекций Р. Разность между объемами титранта не должна превышать 2,0 мл.
Первичные ароматические амины. К 2,5 мл раствора А1, полученного при проведении идентификации, прибавляют 6 мл воды Р и 4 мл 0,1 М раствора кислоты хлористоводородной. Интенсивно встряхивают и удаляют верхний слой. К водному слою прибавляют 0,4 мл свежеприготовленного раствора 10 г/л натрия нитрита Р. Перемешивают и оставляют для настаивания в течение 1 мин. Прибавляют 0,8 мл раствора 25 г/л аммония сульфамата Р, оставляют для настаивания в течение 1 мин, затем прибавляют 2 мл раствора 5 г/л нафтилэтилендиа-мина дигидрохлорида Р. Через 30 мин окрашивание полученного раствора должно быть не более интенсивным, чем окрашивание стандарта, приготовленного параллельно аналогичным образом, но с использованием вместо водного слоя смеси 1 мл раствора 0,01 г/л нафтиламина Р в 0,1 М растворе кислоты хлористоводородной, 5 мл воды Р и 4 мл 0,1 М раствора кислоты хлористоводородной (20 ppm).
Добавки к пластмассе 01, 04 и 05. Определение проводят методом тонкослойной хроматографии (2.2.27), используя в качестве неподвижной фазы ТСХ пластину со слоем силикагеля GF254 Р (толщиной 1 мм).
Растворы сравнения. Готовят растворы 0,1 мг/мл добавки к пластмассе 01 ФСО, добавки к пластмассе 04 ФСО и добавки к пластмассе 05 ФСО, соответственно, в толуоле Р.
На линию старта хроматографической пластины в виде полосы размером 30 мм х 3 мм наносят 0,5 мл раствора А1, полученного при проведении идентификации. Наносят на пластину по 5 мкл каждого из растворов сравнения. Помещают пластину в хроматографическую камеру, содержащую в качестве подвижной фазы толуол Р. Когда расстояние, пройденное подвижной фазой от линии старта, составит 15 см, пластину вынимают, осторожно высушивают. Анализируют в УФ -свете при длине волны 254 нм, определяя положение зоны, соответствующей добавке к пластмассе 01 (Rf около 0,4). Собирают силикагель с этой зоны и встряхивают с 40 мл эфира Р в течение 1 мин. Фильтруют, промывают фильтр двумя порциями, каждая по 10 мл эфира Р, добавляют их к фильтрату и выпаривают досуха. Масса остатка С не должна превышать 40 мг.
Обрабатывают пластину парами йода в течение 5 мин. Анализируют хроматограмму, определяя положение зоны, соответствующей добавкам к пластмассе 04 и 05 (Rf =0). Собирают силикагель с данной зоны. Аналогично собирают с идентичной по размеру зоны силикагель для контрольного опыта. Раздельно встряхивают оба образца в течение 15 мин с 40 мл метанола Р. Фильтруют, промывают фильтр двумя порциями, каждая по 10 мл, метанола Р, добавляя их к фильтрату, и выпаривают досуха. Разность между массами сухих остатков не должна превышать 10 мг.
